.RU

Государственный стандарт союза сср иттрий и его окись

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 19 октября 1979 г. N 3988

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



ИТТРИЙ И ЕГО ОКИСЬ



МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ОКИСЕЙ ПРАЗЕОДИМА,



НЕОДИМА, САМАРИЯ, ЕВРОПИЯ, ТЕРБИЯ, ДИСПРОЗИЯ,



ГОЛЬМИЯ, ЭРБИЯ, ТУЛИЯ И ИТТЕРБИЯ



Yttrium and its oxide. Method of determination of such impurities as



oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium,



disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium



ГОСТ 23862.15-79



(в ред. Изменения N 1, утв. в апреле 1985 г., Изменения N 2, утв. в



мае 1990 г.)



Группа В59

Дата введения

1 января 1981 года

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения окисей

редкоземельных элементов в иттрии и его окиси.

Метод основан на возбуждении ртутной лампой спектра люминесценции

редкоземельных элементов в кристаллофосфорах анализируемых материалов и

регистрации полученного излучения. Массовые доли примесей находят методом

добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.






















празеодима от до %

неодима от до %

самария от до %

европия от до %

тербия от до %

диспрозия от до %

гольмия от до %

эрбия от до %

тулия от до %

иттербия от до %

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ



Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4 фирмы Хитачи или аналогичный

прибор.

Установка для регистрации спектров люминесценции на базе МДР-3 с решеткой

600 штр/мм (см. чертеж 1).

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.



____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

1 - осветитель ОЦ-18 с ртутной лампой ДРШ-250; 2 - светофильтр УФС-2; 3 -



камера возбуждения; 4 - кювета с кристаллофосфором; 5 - конденсор; 6 -



монохроматор МДР-3; 7 - фотоумножитель ФЭУ-62; 8 - усилитель У5-6; 9 -



самописец КСП-4; 10 - высоковольтный выпрямитель ВС-22



Черт. 1



Фотоумножитель ФЭУ-62.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до 1200 °С.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Тигли фарфоровые N 1 или N 2.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, х.ч.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, х.ч.

Калий фтористый по ГОСТ 20848-75, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Натрий сернокислый по ГОСТ 6053-77, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:2.

Окиси празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия,

эрбия, тулия, иттербия - чистотой не менее 99%.

Растворы запасные, содержащие каждый по 1 мг/см3 одного из РЗЭ (в расчете на

окись): 100 мг окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой,

приливают 0,5 - 1 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до

растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу

вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы рабочие I, содержащие 1 мкг/см3 одного из РЗЭ (в расчете на окись),

готовят разбавлением запасных растворов водой в 1000 раз.

Раствор рабочий II, содержащий по 1 мкг/см3 неодима, самария, европия,

диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия (в расчете на окись): в мерную колбу

вместимостью 1000 см3 вносят по 1 см3 запасных растворов перечисленных РЗЭ,

доводят водой до метки и перемешивают.

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.



3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА



3.1. Переведение металлического иттрия в окись - по ГОСТ 23862.0-79.

3.2. Приготовление кристаллофосфоров

3.2.1. Кристаллофосфоры для раздельного определения каждой примеси: в четыре

фарфоровых тигля помещают по 150 мг анализируемой пробы. В один тигель вводят

рабочий раствор I определяемой примеси так, чтобы содержание добавки было

приблизительно равно предполагаемому содержанию примеси в пробе. Во втором

тигле добавка должна превышать предполагаемое содержание этой примеси в пробе в

два раза.

В оставшихся двух тиглях пробы смачивают 1 - 2 каплями воды.

3.2.2. При определении тербия в каждый тигель добавляют по 0,1 см3 раствора

сернокислого натрия, 0,3 см3 серной кислоты.

Тигли помещают на электрическую плитку, упаривают досуха, прокаливают в

муфельной печи при 1100 °С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3. При определении каждой из остальных примесей четыре тигля помещают

на электрическую плитку, упаривают досуха и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.1. При определении празеодима - в каждый тигель добавляют по 60 мг

фтористого аммония и по 0,15 см3 раствора фтористого калия, подсушивают на

электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 830 °С в течение 45 мин и

охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.2. При определении каждой из примесей - неодима, самария, европия,

диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия - в каждый тигель добавляют по 100 мг

ванадиевокислого аммония, тщательно перемешивают стеклянной палочкой,

добавляют по 0,25 см3 раствора азотнокислого натрия, перемешивают, высушивают

досуха на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 900 °С в течение

1 ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.3. Если массовая доля каждой из перечисленных в п. 3.2.3.2 примесей не

превышает %, введение добавок производят согласно п. 3.2 с использованием

рабочего раствора II. В результате получают кристаллофосфоры с добавками всех

указанных примесей.

3.3. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Кристаллофосфоры помещают в кюветы с кварцевым окном. При использовании

кювет без кварцевых окон (черт. 2) применяют следующий способ: кювету (4)

помещают на шлифованную поверхность подложки (5) и сбоку прикрепляют магнит (1).

В кювету сверху насыпают образец (2) и прессуют пуансоном (3) с усилием 10 кг.

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.



1 - магнит; 2 - образец; 3 - пуансон; 4 - кювета; 5 - подложка



Черт. 2



При определении каждой примеси возбуждают и регистрируют спектр

люминесценции четырех кристаллофосфоров последовательно, начиная с большей

добавки.

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.




(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1. Определение празеодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия,

эрбия, тулия проводят на флуоресцентном спектрофотометре MPF-4. Спектр

люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы на длине волны =

320 нм для всех примесей, кроме празеодима, для которого длина волны возбуждения

= 250 нм. Напряжение на фотоумножителе - 800 В, входная щель открыта

полностью, фильтр на входе - черный, фильтр на выходе - UV-43 для всех примесей,

кроме тулия, для которого фильтр на выходе - R-62. Длины волн линий излучения

приведены в табл. 1.

Таблица 1

-------------T------T------T-----T------T-------T-----T-----T-----

Определяемый ¦ Празе- ¦ Сама- ¦ Евро- ¦ Тербий ¦ Диспро- ¦ Голь- ¦ Эрбий ¦ Тулий

   элемент   ¦ одим  ¦ рий   ¦ пий  ¦       ¦ зий    ¦ мий  ¦      ¦

-------------+------+------+-----+------+-------+-----+-----+-----

Длина волны  ¦ 488   ¦ 602   ¦ 619  ¦ 543   ¦ 575    ¦ 541  ¦ 554  ¦ 788

излучения,   ¦       ¦       ¦      ¦       ¦        ¦      ¦      ¦

нм           ¦       ¦       ¦      ¦       ¦        ¦      ¦      ¦

3.3.2. Определение массовой доли неодима и иттербия проводят на установке на

базе МДР-3 (чертеж 1) с решеткой 600 штр/мм.

Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы.

Фильтр на входе - УФС-2, фильтр на выходе - КС. Остальные условия

регистрации приведены в табл. 2.

Таблица 2

---------------T-------------T--------------T---------------------

Определяемый  ¦ Напряжение  ¦ Длина волны  ¦    Регистрируемый

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.













    элемент    ¦   на ФЭУ, В  ¦ излучения, нм ¦ участок спектра, нм

---------------+-------------+--------------+---------------------

Неодим         ¦ 1000         ¦ 879,8         ¦ 845 - 900

Иттербий       ¦ 1200         ¦ 985,0         ¦ 955 - 1000

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ



4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (h) пика аналитической линии

элемента примеси.

По двум параллельным значениям и , полученным по двум регистрограммам

для кристаллофосфоров, приготовленных из пробы без добавок, находят

среднеарифметическое .

Массовую долю каждой из определяемых окисей ( ) в процентах вычисляют по

формуле

,

где - массовая доля добавки определяемой примеси, %;

- высота пика аналитической линии в регистрограмме, полученной для

кристаллофосфора, приготовленного из пробы с добавкой.

Если значения добавок не удовлетворяют требованиям, изложенным в п. 3.2,

анализ повторяют с введением новых добавок.

4.2. При контроле воспроизводимости результатов параллельных определений по

двум параллельным значениям и вычисляют значения и - результаты

параллельных определений.

Расхождения между ними и результатами двух анализов (отношение большего к

меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,5.

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.Дадаць дакумент у свой блог ці на сайт 2010-07-19 18:44 Читать похожую статью
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • Контрольная работа
  • © Помощь студентам
    Образовательные документы для студентов.